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      2. 以低品位赤鐵礦、鹽酸、硫酸和硅酸鈉為原料,制備了聚硅氯化硫酸鐵(PSFCS)混凝劑,對合成過程及工藝條件進行了研究。通過正交實驗考查了混合酸的溫度及濃度、浸出時間和液固比對鐵浸出率的影響。并討論了硅酸活化pH值、硅酸活化時間、Fe/Si摩爾比、陳化時間等因素對合成產物PSFCS的絮凝性能的影響。結果表明,PSFCS絮凝性能良好,能有效去除印染廢水中的濁度和CODCr,最高去除率分別為95.5%和80.2%。
        ???? 聚硅氯化硫酸鐵(PSFCS)是一種高效復合無機高分子混凝劑,是將金屬離子引入到活性硅酸上而制得的復合型混凝劑。赤鐵礦是一種氧化鐵礦,分選比較困難,其主要有用化學成分是Fe2O3以及少量的FeO等,要想使鐵的含量達到煉鐵的入爐要求,則選礦成本往往較高?;诨炷齽┑男枨罅恐鸩皆龃?,將低品位赤鐵礦用于混凝劑的合成是一種值得探索的途徑。目前尚未發現相關報道。

        ??? 一、實驗方法
        ??? (一)主要儀器及原料
        ??? DBJ-621型六聯定時變速攪拌機,用于定時、定速攪拌;79HW-1型恒溫磁力攪拌器,用于調控溫度和攪拌;WG2-200型散射式濁度儀,用于測定濁度;pHS-3C型酸度計,用于測定pH值;赤鐵礦溶出的Fe3濃度,采用二氯化錫還原,以二苯胺磺酸鈉為指示劑,重鉻酸鉀滴定法測定。采用重鉻酸鉀法測定COD。
        ??? 赤鐵礦取自江蘇某鐵礦[w(Fe)=55%];鹽酸為化學純[w(HCL)=37%];硫酸為工業品[w(H2SO4)=98%];硅酸鈉為工業品[w(SiO2)=26%,模數3.1,ρ=1.36㎏/L]。磷酸二氫鉀和亞硝酸鈉為化學純。實驗用水為自來水。廢水取自江蘇某印染廠,廢水水質:CODCr為316.8mg/L,濁度為144.4NTU,pH值為9.0,其組分以活性燃料為主,呈墨黑色。
        ??? 原礦性質:礦石中主要金屬礦物為赤鐵礦,其次為磁鐵礦、褐鐵礦。赤鐵礦嵌布粒度較細,磁鐵礦主要呈自形晶粒狀,嵌布粒度較粗,被赤鐵礦交代,常與赤鐵礦一 起充填于脈石礦物裂隙中,褐鐵礦主要由赤鐵礦氧化蝕變而成,基本保留原赤鐵礦的嵌布特征。脈石礦物以石英為主,并含有少量云母、石榴子石、綠泥石等。其結 構為粗中粒砂狀結構、接觸-充填式膠結,砂粒成分以石英為主,磁鐵礦次之,被少量石榴子石、綠泥石等充填式膠結,石榴子石呈自形晶粒狀,與鐵礦物密切伴 生,以膠結物形式產出。
        ??? 精礦主要化學成分分析結果列于表1。礦粉粒徑小于0.1mm,鐵礦物主要呈單體和連生體。
        表1? 精礦主要化學成分分析結果(質量分數)/%
        TFe
        SFe
        FeO
        SiO2
        Al2O3
        CaO
        MgO
        55.02
        54.76
        8.85
        18.26
        2.13
        0.28
        0.31
        ??? (二)PSFCS混凝劑的制備
        ??? 取一定量的赤鐵礦粉,加入適量不同濃度的混合酸,控制液固比為3.0~4.5,在80~110℃加熱攪拌,加熱過程中分別加入適量穩定劑KH2PO4和催化劑NaNO2并 通入氧氣氧化,反應結束后經冷卻、過濾,得聚合氯化硫酸鐵溶液。鹽酸稀釋至3~6mol/L,硫酸稀釋至6~12mol/L,二者再按1∶1混合;采取二 級逆流串級,即分兩段浸出;一段浸出液再進入二段與新鮮赤鐵礦混合,二段濾渣進一段與新鮮的混酸混合。一段浸出時間為1~2.5h,二段浸出時間為1h。 KH2PO4加入一段,NaNO2加入二段。
        ??? 將一定量的硅酸鈉溶入水中,配成130~150mg/L的硅酸鈉溶液,用稀硫酸調節其pH值,控制pH=2,在室溫下活化一定時間,再加入用赤鐵礦制備的聚合氯化硫酸鐵溶液,陳化2h左右,即得PSFCS混凝劑。
        ??? (三)用PSFCS處理印染廢水
        ??? 在燒杯中先加入水樣100mL,再加入一定量的混凝劑PSFCS,用DBJ-621型定時變速攪拌機,先以160r/min的轉速攪拌2min,使混凝劑 充分分散在廢水中,隨后降低轉速至40r/min,攪拌10min,然后轉入100mL量筒中,靜置20min后,取距液面25mm處澄清液分析水質的濁 度和CODCr。
        ??? 二、實驗結果與討論
        ??? (一)聚合氯化硫酸鐵溶液制備條件
        ??? 實驗采用部分正交實驗設計。通過探索試驗,預先確定了4種影響因素及考查范圍。酸浸出溫度為80~110℃,硫酸濃度為3~6mol/L,鹽酸濃度為1.5~3mol/L,酸浸時間為2~3.5h(1、2段總和),液固比為3∶1~4.5∶1。選用正交表L16(45),每一因素考查4個水平,因素及水平見表2,正交實驗結果見表3,表中第5列為空白列,用于估計實驗誤差及方差分析,方差分析結果見表4。各因素下鐵浸出率統計平均值見圖1。
        表2? 鐵浸出率正交實驗因素及水平
        水平
        A
        B
        C
        D
        酸浸溫度/℃
        硫酸+鹽酸濃度/(mol·L-1
        酸浸出時間/h
        液固比(質量比)
        1
        2
        3
        4
        80
        90
        100
        110
        3+1.5
        4+2
        5+2.5
        6+3
        2
        2.5
        3
        3.5
        3∶1
        3.5∶1
        4∶1
        4.5∶1
        表3? 鐵浸出率正交實驗結果
        列號
        1
        2
        3
        4
        5
        鐵浸出率/%
        A
        B
        C
        D
        空白
        1
        2
        3
        4
        5
        6
        7
        8
        9
        10
        11
        12
        13
        14
        15
        16
        1
        1
        1
        1
        2
        2
        2
        2
        3
        3
        3
        3
        4
        4
        4
        4
        1
        2
        3
        4
        1
        2
        3
        4
        1
        2
        3
        4
        1
        2
        3
        4
        1
        2
        3
        4
        2
        1
        4
        3
        3
        4
        1
        2
        4
        3
        2
        1
        1
        2
        3
        4
        3
        4
        1
        2
        4
        3
        2
        1
        2
        1
        4
        3
        1
        2
        3
        4
        4
        3
        2
        1
        2
        1
        4
        3
        3
        4
        1
        2
        41.0
        63.7
        86.5
        94.1
        73.3
        78.3
        68.1
        82.0
        84.8
        94.5
        70.2
        64.2
        73.5
        66.9
        94.6
        83.1
        k1
        k2
        k3
        k4
        71.3
        75.4
        78.4
        79.5
        68.2
        75.9
        79.9
        80.9
        68.2
        74.0
        80.1
        82.6
        60.1
        72.4
        84.4
        88.0
        78.0
        74.9
        75.6
        76.1
        R
        8.2
        12.7
        14.4
        27.9
        3.1
        表4? 鐵浸出率方差分析表
        方差來源
        平方和
        自由度
        均方
        F值
        顯著性
        A
        B
        C
        D
        誤差
        161.5
        399.5
        500.0
        1920.5
        21.2
        3
        3
        3
        3
        3
        53.8
        133.2
        166.7
        640.2
        7.1
        7.6
        18.9
        23.6
        90.8
        *
        *
        **
        總和
        3002.7
        15
        F0.05(3,3)=9.28
        圖1? 鐵浸出率正交實驗結果k值圖
        ??? 根據圖1正交實驗結果k值的變化趨勢可以看出,4種影響因素均為4水平時鐵的浸出率最高。對于A因素(酸浸溫度),溫度升高有利于加快鐵的溶出速度,且有 助于水解和聚合反應,基于采用混合酸浸出,單一酸的濃度較低,不易揮發,可以取較高溫度,所以將A因素定為4水平,即酸浸溫度取110℃.隨酸的濃度(B 因素)提高,鐵的浸出率增大,但當濃度大于3水平后,鐵的浸出率上升幅度減少,所以將B因素定為3水平,即硫酸濃度為5mol/L,鹽酸濃度取 2.5mol/L。鐵的浸出率與C因素(酸浸出時間)成正比,但浸出時間對浸出率的貢獻較小,因此將C因素定為3水平,即酸浸出時間取3h。隨著D因素 (液固比)的增大,鐵浸出率隨之升高。因為液固比提高后,反應的液固接觸面積增加,但同時意味著酸的過量系數加大,在鐵浸出率升高的同時將會引起鹽基度的 下降,從而導致產品的堿化度降低;此外還會引起酸耗增加、產品中游離酸增多、成本上升,因此D因素定為3水平。即液固比取4。
        ??? 按照以上分析可得,最佳水平為A4B3C3D3。以最佳水平安排了兩組驗證實驗,鐵的浸出率分別為95.1%和94.3%。

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